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水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法

1 适用范围

         本标准规定了测定水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的气相色谱法。 本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,使用填充柱,方法检出限为:梯恩梯 0.02 mg/L,黑索今 0.1 mg/L,地恩梯 0.01 mg/L;测定下限为:梯恩梯 0.08 mg/L,黑索今 0.4 mg/L,地恩梯 0.04 mg/L。 当取样体积为 10.0 ml 时,使用毛细管柱,方法检出限为:梯恩梯 0.02 mg/L,黑索今 0.05 mg/L,地恩梯 0.01 mg/L;测定下限为:梯恩梯 0.08 mg/L,黑索今 0.2 mg/L,地恩梯 0.04 mg/L。 2 方法原理用苯萃取样品中的梯恩梯、黑索今和地恩梯,然后取一定体积的苯萃取液,在选定的色谱条件下,经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测,采用保留时间定性,峰面积(或峰高)内标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的色谱纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 。3.1 丙酮(CH3COCH3) 。3.2 无水乙醇(C2H5OH) :经色谱检测在目标物位置无干扰峰,否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏。3.3 苯(C6H6) 3.4 内标:1,5-二硝基萘(1,5-DNN),ρ[C10H6(NO2)2]=10.0 mg/L 准确称取 0.025 0 g 1,5-二硝基萘溶于丙酮(3.1)中,待溶解后移至 25 ml 容量瓶中,用丙酮(3.1)稀释至标线,摇匀。用移液管准确吸取 10.0 ml,置于盛有 500 ml 水的烧杯中, 50℃水浴上除去丙酮,在冷却至室温后移入 1 000 ml 棕色容量瓶中,加水至刻线,摇匀。避光保存于 0~4℃的冰箱中,其有效期为 30 d。 3.5 内标:1,5-二硝基萘(1,5-DNN),ρ[C10H6(NO2)2]=1.0 mg/L 量取 10.0 ml 内标(3.4)置于 100 ml 棕色容量瓶中,加水至刻线,摇匀。避光保存于 0~4℃的冰箱中,其有效期为 30 d。 3.6 梯恩梯(TNT):2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3] 称取 1.0 g 梯恩梯(工业品)置于小烧杯中,用 10 ml 无水乙醇(3.2)溶解,用中速定量滤纸过滤,将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶,备用。 3.7 黑索今(RDX):1,3,5-三硝基六氢-对称三氮杂苯或 1,3,5-三硝基-1,3,5-三硝杂环己烷(C3H6O6N6) 称取 1.0 g 黑索今(工业品)置于小烧杯中,用 10 ml 丙酮(3.1)溶解,用中速定量滤纸过滤,将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶,备用。 3.8 地恩梯(DNT):2,4-二硝基甲苯[C6H3CH3(NO2)2],或购买市售有证标准物质。 3.9 梯恩梯标准贮备液:ρ(TNT)=100.0 mg/L