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水质 总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

1 适用范围

         本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。当样品量为 10ml 时,本方法的检出限为 0.05mg/L,测定范围为 0.20~7.00mg/L。

 2 规范性引用文件

        本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 HJ/T 164

3 术语和定义

        下列术语和定义适用于本标准。总氮 total nitrogen(TN)指在本标准规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

4 方法原理

        在  120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处,分别测定吸光度 A220 和 A275,按公式

        (1)计算校正吸光度 A,总氮(以 N 计)含量与校正吸光度 A 成正比。 A=A220-2A275 5 5.1 5.2 干扰和消除当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上,溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍以上水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰,可加入 5%盐酸羟胺溶液 1~2ml

        (1)地表水和污水监测技术规范地下水环境监测技术规范时,对测定产生干扰。消除。

 6 试剂和材料

         除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为无氨水(6.1)。

         6.1 无氨水每升水中加入 0.10ml 浓硫酸蒸馏,收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。 

         6.2 氢氧化钠(NaOH)含氮量应小于 0.0005%,氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录 A。 1 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 6.10 6.11 过硫酸钾(K2S2O8)含氮量应小于 0.0005%,过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录 A。 :基准试剂或优级纯。硝酸钾(KNO3)在 105~110℃下烘干 2h,在干燥器中冷却至室温。浓盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml。盐酸溶液:1+9。硫酸溶液:1+35。氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=200g/L 称取 20.0g 氢氧化钠(6.2)溶于少量水中,稀释至 100ml。氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=20g/L 碱性过硫酸钾溶液量取氢氧化钠溶液(6.9)10.0ml,用水稀释至 100ml。称取 40.0g 过硫酸钾(6.3)溶于 600ml 水中(可置于 50℃水浴中加热至全部溶解);另称取 15.0g 氢氧化钠(6.2)溶于 300ml 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至 1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可保存一周。 6.12 硝酸钾标准贮备液:ρ(N)=100mg/L 称取 0.7218g 硝酸钾(6.4)溶于适量水,移至 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。加入 1~2ml 三氯甲烷作为保护剂,在 0~10℃暗处保存,可稳定 6 个月。也可直接购买市售有证标准溶液。 6.13 硝酸钾标准使用液:ρ(N)=10.0mg/L 量取 10.00ml 硝酸钾标准贮备液(6.12)至 100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,临用现配。