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水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法
1 适用范围 本标准规定了测定水中梯恩梯的亚硫酸钠分光光度法。 本标准适用于生产和使用粉状铵梯炸药过程中排放的工业废水中梯恩梯的测定。 当试样体积为 10.0 ml,使用 30 mm 比色皿时,方法检出限为 0.1 mg/L,测定范围为 0.4~10 mg/L。 对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。 2 方法原理 在室温下,样品中的梯恩梯与无水亚硫酸钠反应生成黄色三硝基甲苯磺酸钠,在波长 420 nm 处测 量吸光度。在一定浓度范围内,梯恩梯浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 3 干扰和消除 3.1 当废水有一定色度时,会对测定产生干扰。可取与试样同体积的水样稀释至 25 ml,作为样品空白, 不加亚硫酸钠溶液直接测量吸光度。由样品的吸光度减去样品空白的吸光度,然后进行计算,以消除色 度对测定的影响。 3.2 当样品的硬度大于 600 mg/L 时,会对测定结果产生干扰。向 10.0 ml 试样加入 1.0 ml 乙二胺四乙 酸二钠盐溶液(4.3)和 1~3 滴氢氧化钠溶液(4.4),使水样的 pH 值在 10~11 范围内。加入的试剂量 应纳入结果计算中。 4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸 馏水。 4.1 浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。 。4.2 无水乙醇(C2H5OH) 4.3 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液:ρ(C10H14N2Na2O8?2H2O)=0.1 g/ml。 称取 10 g 乙二胺四乙酸二钠溶于 100 ml 水中,摇匀。 4.4 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=0.2 g/ml。 称取 20 g 氢氧化钠溶于 100 ml 水中,摇匀。 4.5 硫酸铝溶液:ρ[Al2(SO4)3]= 0.18 g/ml。 称取 18 g 硫酸铝溶于 100 ml 水中,混匀。 4.6 碳酸钠溶液:ρ(Na2CO3)= 0.16 g/ml。 称取 16 g 碳酸钠溶于 100 ml 水中,混匀。 4.7 梯恩梯(TNT):2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]。 称取 1.0 g 梯恩梯(工业品)置于小烧杯中,用 10 ml 无水乙醇(4.2)溶解,用中速定量滤纸过滤, 1 HJ 598—2011 将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶,备用。 4.8 梯恩梯标准溶液:ρ(TNT)=50.0 mg/L。 准确称取 0.050 0 g TNT(4.7)溶于 3 ml 浓硫酸(4.1)中,缓慢加水溶解后,移入 1 000 ml 容量瓶 中,加水至标线,混匀。 4.9 无水亚硫酸钠溶液:ρ(Na2SO3)=0.2 g/ml。 称取 20.0 g 无水亚硫酸钠溶于适量水中,溶解后转移至 100 ml 容量瓶中,加水至标线,混匀。此 溶液有效期为 3 d。